По весні року 1689-го російський уряд спорядив новий похід на Крим. Сто двадцять тисяч московського війська, сполучившись із козацькими полками гетьмана Мазепи, посунуло лівим берегом Дніпра на Запорожжя і, приєднавши до себе ще й Військо Запорозьке з кошовим отаманом Іваном Гусаком, попростувало через степи на Крим. Незважаючи на величезну, як на тоді, силу, що мав під своєю рукою князь Голіцин, цей похід так само скінчився нічим, як і перший. Підступивши 20 травня під Перекоп, Голіцин не наважився його штурмувати; простоявши під фортецею кілька днів, повів усе військо назад.
Наблизившись у червні до річки Самари, Голіцин почув, нібито ченці-запорожці із Самарсько-Миколаївського монастиря нарікають на московський уряд за те, що він захопив біля Новобогородської фортеці запорозькі землі й ліси, й підмовляють запорожців до змагання. Щоб покарати ченців, він звелів оточити монастир і вчинив у ньому погром - стрільці грабували монастир, а ченців били різками, мордували, як хотіли, і врешті порозганяли по лісах.
Дізнавшись про погром свого монастиря, запорожці захвилювалися, й кошовий Гусак намагався заступитися за ченців, та Голіцин не звернув на його прохання ніякої уваги; Мазепа ж і пальцем не поворушив в оборону святого для запорожців і всієї України місця.
Управившись із запорозьким монастирем, Голіцин нагледів на Самарі, вище Богородської фортеці, в урочищі Сорок Байраків, ще одне місце, придатне під фортецю, і впродовж місяця збудував там другий городок на залогу в 500 стрільців і назвав його Новосергіївським.
Під впливом образи й кривди з боку Голіцина і, вважаючи на те, що московське військо, роздратувавши татар, покинуло Запорожжя без оборони, Іван Гусак одразу ж після невдалих походів Голіцина увійшов у зносини з ханом і замирився з татарами без відома російського уряду, як самостійна держава, забезпечивши собі при тому всі землі на правому боці Дніпра, аж до лиманів Дніпровського та Бузького.
Згода запорожців із татарами розлютила Мазепу, й він зараз же припинив забезпечення Запорожжя борошном, зерном і всіляким припасом; московський уряд затримав їхнє жалування. Січовики у ті часи ще мало сіяли хліба, й через те Війську Запорозькому довелося дуже скрутно - не було відкіля взяти борошна, й козаки їли саму тільки рибу. У тій пригоді кошовий отаман Іван Гусак, обміркувавши становище Запорожжя на раді, послав до польського короля посланців із листом, у якому Військо Запорозьке скаржилося на те, що Московський уряд порушує його давні вольності й хоче обернути козаків невольниками бояр. Разом із тим запорожці просили короля прийняти їх під свою державу, як було ще за їхніх батьків та дідів.
Король не наважився виконати бажання запорожців, боячись війни з Росією, але з великою пошаною привітав і виряджав запорозьких послів.
Довідавшись про зносини кошового Гусака з польським королем, Мазепа через своїх посланців вимагав од запорожців, щоб ті скинули Гусака з кошевства, та тільки вони любили свого молодого й рухливого отамана й залишили суворий наказ без жодної уваги.
Добрі стосунки запорожців із татарами тривали недовго. Користуючись безпекою з боку Запорожжя, татари почали грабувати Правобережну Україну, й запорожці не стерпіли того й послали полк козаків на поміч коронному польському гетьману Яблоновському проти татар, а наприкінці року 1690-го самі стали нападати на степові татарські кочовища.